之前都是学姐在用,现在终于轮到他们了。
为了不影响其他人的正常实验,许秋和邬胜男只能到晚上才开始进行实验。
他们白天也是有事情要做的,那便是对昨天的反应进行后处理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、干燥、拌样。
之前那批一次性硅胶柱,经过多次重复使用,比较干净的柱子越来越少了,许秋挑了半天还是放弃了。
因此,这次过柱子他们选择了手动填柱子,许秋和邬胜男两人在通风橱旁“duang”“duang”了十多分钟,终于填好了两根柱子。
接下来的过柱子操作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极性变化并不大。
晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。
他们两人戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。
这次合成出来的有三种受体单元,分别是ICIN2F/2Cl/DM,同时还有两种给体单元IDTT和FN,如果再加上初始的一种给体单元IDT和一种受体单元ICIN,那便是四种A单元,三种D单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。
许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成IDTTICIN,IDTICIN4F、IDTICIN4Cl三种结构,邬胜男那边则是FNICIN、IDTICINDM两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的D单元和A单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ADA材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的D单元和A单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的液态溶剂会沸腾,部分液态分子会转化为气态溶剂分子,气态溶剂分子向上移动,在冷凝管处被冷却为液态,重新流回反应容器的过程,叫做回流。)